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通过自燃去碳以后剩下的粉末用马弗炉焙烧去除有机物;这一步做完以后,第二步就要使用特殊配比的硝酸和盐酸溶液对焙烧后剩余的粉末进行溶解;第三步是对溶液进行过滤,把不溶的杂质分离出来,经过多次的过滤后得到的含有钯金成分的滤液。第四步是使用还原剂对滤液进行还原。加入还原剂后,再经过一段时间的沉淀后,就得到钯金沉淀物,因为之前的溶解分离杂质,把大部分的其他金属都分离出来了,剩下的溶液中,使用的还原剂是针对钯金的,使用以后沉淀出来里面差不多都是钯元素,这时候再使用高温对沉淀物进行煅烧,就能得到纯度较高的钯金了。
一般情况下,湿钯碳往往可以达到还原的要求,干钯碳能不用的就不要用了。在加钯碳前,容器体系应该是惰性气体氛围,不然直接加进去很容易着火。反应结束后,一般是加硅藻土抽滤,抽滤过程中切记不要抽干,要钯碳上面浸没在溶剂中,如果抽干了,很容易着火。此外,接触到钯碳的物品,如草纸不可随意丢弃,这个也存在潜在的自燃风险。
我们在实验过程中,使用钯碳如果不小心操作,时常会有着火的危险,那么钯碳着火到底是怎么一回事,小编以直以为是钯碳里面的碳引起的着火,但小编查阅资料发现,应该这这么回事:钯碳催化剂是以活性炭微粒为载体的金属钯催化剂,由于钯颗粒比较细小,在空气中易与氧气发生氧化反应并且导致放热,当热量积累到一定程度就会发生钯颗粒与活性炭颗粒一起燃烧。活性炭一般不会自燃,粉末状的碳粉不要摩擦起静电就好。除此之外,其它的加氢催化剂如雷尼镍也都是金属小颗粒,比表面积较大,在空气中很容易自燃。相对而言,湿钯炭很安全,不容易着火,但是用量得多一点。